JY/T 016—1996现代分析仪器分析方法通则

波长色散型X射线荧光光谱方法通则

标准范围：

本标准适用于波长色散型x射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。可分析9F-92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。分析元素的质量分数范围为μm/g〜。

顺序式 X 射线突光光谱仪：

它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。

同时式 X 射线突光光谱仪：

又称多通道(multichannel）X射线荧光光谱仪。它基本上相当于一系列单通道仪器的组合，每一个通道都有自己的晶体、准直器和探测器。这些通道环绕一个共用的X射线管(端窗型)和试样,呈辐射状排列。每一个探测器都有自己的放大器、脉高选择器、计数器和定标器。测量通道基本上是固定的，被设定在指定的分析线20角度上。但有些谱仪也配有一二个扫描通道。

X 射线管：

又称X光管。一般用钨丝作为阴极，可用铑、钼、铬、铂、金、钨等金属作为阳极粑。在靶附近的管壁上或管的端部开一孔，用铍层封口，称为铍窗。铍窗厚度有1、0.5、0.125mm三种。X光管可有端窗型和侧窗型两类。当X射线管的两极间加上髙电压时，从灯丝发射的热电子得到加速，轰击阳极靶，便发射X射线，称为初级X射线。这种射线是由连续波谱和耙的特征波 谱组成的。它们从铍窗射出，到达分析试样。在X射线荧光光谱仪中，X射线管是激发源，用于发射初级X射线。

样品制备方法：

1.固体制样法。

2.粉末压块法。

3.玻璃体熔融法。

4.溶液制样法。

5.薄膜制样法。

方法原理：

一种元素的特征X射线，是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。当某元素的原子内层 轨道电子被逐出，而较外层轨道电子落入这一空位时，便产生该元素的特征X射线。该特征X 射线是由一系列表示发射元素特征的、不连续的独立谱线波所组成。因此，其波长是该种元素的属性，是定性分析的基础。特征谱线的强度与该元素的含量有关,是定量分析的基础。

X射线荧光光谱法，即X射线发射光谱法，是一种非破坏性的仪器分析方法。利用X射线管(激发源)发射的一次(初级)x射线照射分析样品，激发其中每一个化学元素，使它们各自辐射出二次谱线(特征X射线）。这种二次射线，又称荧光X射线。这些射线被准直器准直后，到达分光晶体的表面，按照布喇格定律而发生衍射，使二次线束色散成按波长顺序排列的光谱。不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角度上接收，并由计数器等部件读出和记录。这样，根据各待测元素的特征X射线波长即可进行定性分析，根据谱线的强度进行定量分析。