合成气中微量硫化氢分析气相色谱仪检测各种气体中的硫化物。可以选用中心切割技术、反吹技术、多柱联用技术、多检测器串联技术,对煤气、天然气、排放气以及化工生产过程中的原料气、过程气等进行全组分分析,还可以对成品进行化验。例如各种高纯气体中的微量硫化物,环保要求的排放气,各种化工厂净化转化气,煤化工工艺中的脱硫塔前塔后高含量和微量硫的检定等等。
合成气中微量硫化氢气相色谱分析方法
1适用范围
本方法适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫(无机硫和有机硫)含量的测定。
2方法原理
载气(N2)携带含有硫化物的待检气体,在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后,由脉冲火焰光度检测器(PFPD)测定,以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。
3试剂与材料
3.1载气N2;纯度99.99%
3.2燃烧气H2;纯度99.99%
3.3助燃气Air;纯度99.9%
3.4标准气
3.5标准取样钢瓶或锡箔取样袋
4仪器
4.1普瑞GC-9280型气相色谱仪,脉冲火焰光度检测器(合成气中微量硫化氢分析色谱仪)
4.2色谱柱Gs-Gaspro,长度:30.0m,内径0.32mm,膜厚0.00mm。
5色谱条件
5.1进样口,温度90℃,压力8.05psi
5.2色谱柱,压力9.34psi
5.3柱箱,温度50℃,时间,3.00min
5.4 PFPD检测器,温度250℃,H2流量10.5ml/min,Air流量14.0ml/min,makeup流量10.0ml/min。
6分析步骤
6.1标准方法建立:
在接通载气、燃气、助燃气后,接通电源,打开,在色谱仪稳定后,将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀,将减压阀出口与色谱气体进样系统连接,采用旋转式六通阀切换进样,将六通阀旋至取样位置,打开减压阀置换10-20s,关闭减压阀,将六通阀切换至进样位置,同时按下“启动"键,色谱仪开始分离检测,重复进样3-5次,误差范围不大于0.5%,即可选择一个标气样做为标准峰,然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。
6.2样品测定:
在色谱仪稳定后,在同建立方法的相同条件下,用标准钢瓶或锡箔袋取样,进样置换20S~30S,关闭出气口,使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡,迅速将六通阀切换至进样位置,同时按下“启动"键,色谱工作站会自动记录出峰情况。